【摘要】 国标规定使用溶解热法测定水泥水化热时酸液温度为13.5±0.5℃,试验前需提前将标定好的硝酸溶液分到两个容器内,一个放置于冰箱冷藏至13℃以下,一个放置于试验室环境下,试验时先将冷藏的硝酸溶液倒入塑料耐酸称量容器内,根据其实际温度加环境温度的硝酸溶液调整至要求温度。
1、酸液温度的调整和控制
国标规定使用溶解热法测定水泥水化热时酸液温度为13.5±0.5℃,试验前需提前将标定好的硝酸溶液分到两个容器内,一个放置于冰箱冷藏至13℃以下,一个放置于试验室环境下,试验时先将冷藏的硝酸溶液倒入塑料耐酸称量容器内,根据其实际温度加环境温度的硝酸溶液调整至要求温度。
在标定热量计热容量时,需要将酸液温度调整至温度要求下限13℃,因为标定整个过程时间比较长,量热温度计的最大量程为20℃,如果酸液温度偏高,在经过20min初始搅拌期和至少15min初测期,再经过120 min测读期时,很有可能就超过了量热温度计的量程,造成标定数据采集不完整。同样,在测定测读时间较长的火山灰硅酸盐水泥和粉煤灰硅酸盐水泥水化热时,也需将酸液温度调整至13℃或接近13℃。
2、注意酸液搅拌棒的使用
从主轴夹头上装卸酸液搅拌棒时应小心操作,防止酸液搅拌棒从高处跌落至真空瓶内,损坏真空瓶,而且酸液搅拌棒的下落会致使酸液面上升,可能造成酸液与软木塞接触,腐蚀木塞。从倒入酸液开始启动酸液搅拌棒,到测读结束停止搅拌,中间酸液搅拌棒应连续开启,试验期间还要经常观察带动酸液搅拌棒的皮带运行情况,如有异常及时调整或更换。
3、试样结束后的清洁整理过程
试验结束后依据国家标准要求倒出酸液,清洗并擦干内筒和量热温度计,还需检查量热温度计的耐酸薄膜是否完好。试验完毕还要把金属研钵内和研体上粘着的样品仔细清理干净,以防试样残留在研钵体内壁和研体上影响之后试验的准确性。
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