【摘要】 对透射电子显微镜样品的验磁目的和验磁手法进行说明
1. 验磁的目的
影响机理:当样品含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、钌(Ru)等磁性元素或者是钕铁硼(NdFeB)等强磁性化合物,样品或多或少都会表现出一些磁性现象,这类材料被我们称为磁性材料。在电子束的照射下,磁性材料大概率会被磁化成磁性更强的颗粒,被电子束击飞吸到极靴上,慢慢的这些细小的粉末会被吸到电镜极靴和光路通道上,或散落在测试舱室内部,即使不损伤电镜至不可拍摄的程度,也会导致电镜分辨率、真空度下降等情况出现。由于电镜极靴与样品距离十分接近(大约只有一个手指的距离),如果样品磁性过强,吸到极靴上的概率会更高。如果吸入极靴内出现了遮挡电子束光路的现象,电镜就无法正常拍摄了,且维修时间以及费用成本都会比较高。所以在前期样品制备前对样品进行磁性筛查是十分重要的步骤,可以尽最大的可能减少对电镜造成损伤的风险。
2. 验磁规则
样品磁性总共分为三个级别:非磁、弱磁、强磁。
非磁:样品成分中不含有铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素。
弱磁:样品成分中含有铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素,但不会被磁铁吸起或吸动。
强磁:样品成分中含有铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素,且会被磁铁吸起或吸动。
即使是非磁,保险起见有粉末样品也需要进行验磁步骤。非磁样品可以只提供液体或已制备好的铜网等,可以不进行验磁,但需要确保样品不含有磁性元素成分。
含有铁、钴、镍、锰、钌、钕这类磁性元素的磁性样品,无论是液体或是制备好的铜网都拍摄前都必须有粉末样品进行验磁,部分样品无粉末验磁会因为不能排除是否为强磁,所以不能正常上机进行测试。(如只有液体样品,样品生长在泡沫镍上等都是不能当弱磁进行测试的。)如磁铁无法吸起或吸动的样品则为弱磁,反之为强磁。
3. 验磁步骤
对磁性样品粉末进行验磁,如下图,取适量粉末于称量纸上,用磁铁在称量纸底部进行移动,查看是否有粉末因磁铁吸引而移动,或跟随磁铁移动。只要看到有粉末颗粒移动,该样品即为强磁样品,如样品不移动,则为弱磁样品。(部份样品粉末在ep管内会有静电,在磁铁作用下也会移动,影响磁性判断,建议倒出粉末进行验磁)
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4. 实验室使用版本的磁铁
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