TG-DSC-双气氛下EVA改性水泥浆体氢氧化钙含量分析

水合硅酸钙(C-SH)凝胶、Ca(OH)₂、钙矾石(AFt)和单硫铝酸盐(AFm)是硬化水泥浆的重要水化产物和成分。为了获得所需的性能，对硬化水泥浆体的水化产物进行表征和量化。氢氧化钙是水化硅酸盐水泥的第二大成分，研究表明，其含量与水泥的水化程度呈线性关系^[1]。

对于胶凝材料中氢氧化钙含量的定量分析已有很多研究^[1]。常用的方法有化学萃取法、同时热重法和差示扫描量热法(TG-DSC)、x射线衍射法(XRD)等。化学萃取法因其简单可靠而被广泛使用。近年来，热分析和XRD在CH含量分析中得到了广泛的应用，Ramachandran VS^[2]分别采用化学萃取和热分析对CH含量进行了测试。

在他的工作中，由于萃取剂对C-S-H凝胶的侵蚀，CH的含量随着水泥龄期的增加而显著差异。XRD虽然是一种常用的定量方法，但其仅对晶体敏感，忽略了水泥水化产物中存在的一些无定形CH粉。此外，作为六方板状晶体，实验结果会干扰CH的择优取向。

Zhang TL^[3]提出用热重法结合差示扫描量热法分析CH的含量。该方法快速、简便，检测结果稳定、准确，环境和人为因素可忽略不计。TG-DSC虽然是定量分析CH含量的有效方法，但也存在一些不足，如在聚合物改性水泥的水化产物中，忽略了CH的重叠聚合物分解失重峰和氢氧化钙脱水峰会引入实验误差。

为了准确测定CH含量，氢氧化钙（Ca（OH）₂）含量是水泥水化程度的主要指标之一。为了准确测定乙烯和醋酸乙烯酯（EVA）共聚物改性水泥浆的氢氧化钙含量，Zhang Z采用双气氛热重法（先在氧化气氛中，然后在惰性气氛中）通过TG-DSC（同步热重法和差示扫描量热法）跟踪质量损失和焓的变化^[4]。结果表明，采用双大气压热重法可以区分质量损失的来源。氧化气氛中的放热峰表现为EVA的氧化反应，而惰性气氛中的吸热峰是由于EVA的热解反应和氢氧化钙的分解。

考察了EVA对水泥水化的影响。结果表明，乳胶粉可以分散在水中，形成一种复合膜。双气氛热重法测定聚合物改性水泥浆体氢氧化钙含量的测试方法比以前应用的测试方法更准确、更方便。

1.Hu, S.G.; He, Y.G.; Liu, L.N. Semi-quantitative assessment of C-S-H gel in a blended cement paste based on Ca(OH)2 decoupling method. J. Mater. Sci. Eng. 2006, 24, 666–669.

2.Ramachandran, V.S. Differential thermal method of estimating calcium hydroxide in calcium silicate and cement pastes. Cem. Concr. Res. 1979, 9, 677–684.

3.Zhang, T.L. Determination of CaCO3 and Ca(OH)2 in carbonized hardened cement pastes by DSC-TG. Chin. J. Spectrosc. Lab. 2013, 30, 2160–2164.

4.Zhang Z , Du J , Shi M .Quantitative Analysis of the Calcium Hydroxide Content of EVA-Modified Cement Paste Based on TG-DSC in a Dual Atmosphere[J].Materials (Basel, Switzerland), 2022, 15(7).

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