【摘要】 核磁共振氢谱常用于测试化学反应产物中特定氢的位置和数量,然后利用积分信息、化学位移和峰面积等特殊信息来确定特定基团在碳上的具体位置骨骼。
暂堵压裂已成为低渗透、非常规油气藏增产改造的主要手段。本文[1]首先以丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体,通过自由基水溶液聚合制备了共聚物(PANA),然后用聚乙烯亚胺制备了凝胶暂堵剂(PJPs)。作为交联剂。通过红外和核磁表征也证明了目标产物的成功制备。
核磁共振氢谱常用于测试化学反应产物中特定氢的位置和数量,然后利用积分信息、化学位移和峰面积等特殊信息来确定特定基团在碳上的具体位置骨骼。取适量样品溶解在氘化重水中后,使用Bruker AV III 400 Hz NMR仪器测试PANA的NMR氢谱。
1 H NMR (400 MHz, D2O): 6.303 ppm (2D, D2O), 8.478 ppm (1H, –S–OH), 7.005 ppm (2H, –NH2), 6.834 ppm(1H,-NH-)。3.714 ppm (2H, –CH2–N–), 3.558 ppm (2H, –N–CH2–CH2–), 3.421 ppm (2H, –CH2–S–), 3.168 ppm (2H, –CH2–CH2–), 3.044 ppm (2H, –CH2–CH2–C=O), 2.877 ppm (2H, –CH2–NH–), 2.582 ppm (2H, –CH2–C=O), 2.309 ppm (2H, –CH2–CH2–), 2.023 ppm (2H, –CH2–CH2–), 1969 ppm (2H, –CH2–CH2–CH2–), 1.379 ppm (3H, –NH–C–CH3)。
聚合物上-NH2基团在3411 cm-1至3452 cm-1处的对称伸缩振动峰,2920 cm-1附近的吸收峰属于烷烃基团上C-H的反对称伸缩振动峰,1665 cm-1和1550 cm-1附近的波数为AM连接吸收峰上双键-CONH2中酰胺基团的CO,1370 cm-1附近为NVP结构中的C-N伸缩振动峰,1040 cm-1是AMPS链节的特征吸收,特别是S=O伸缩振动峰位于磺酸基团中。
凝胶化后,与凝胶化前不同,伯胺和仲胺的C-N伸缩振动峰在1190cm-1至1297cm-1处更强。可以推断,原三元共聚物中的-CONH2基团与聚乙烯亚胺发生氨基转移反应,在聚乙烯亚胺的交联作用下C-N键数量增加。
同时,原本存在于614 cm-1和521 cm-1附近的–SO3H吸收峰减少,–SO3-基团出现在3193 cm-1附近。
本文首先以AM、NVP和AMPS为单体,采用自由基聚合法制备了共聚物PANA,然后以共聚物PANA为原料,PEI为交联剂,成功制备了凝胶暂堵剂(PJPs)。并通过红外、核磁等表征测试证明了制备成功。
[1] Wei-Jing H , Xian-Fu L , Hao-Jin M ,et al.Preparation and performance of a high temperature resistant oil-soluble temporary plugging agent[J].Modern Chemical Industry[2023-08-08].
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