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程序升温化学吸附分析仪TPD/TPR/TPO
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结果展示
1、测试结果中包括Excel原始数据和PDF谱图。（以实际收到的结果为准，不同仪器上传结果可能会存在差异）
2、以Co3O4粉末为例，H2-TPR测试结果如下所示：
3、以ZSM-5粉末为例，NH3-TPD测试结果如下所示：
样品要求
1、常规都是粉末、颗粒状样品，粒度为 40-80目；
2、样品需充分干燥，样品量不得少于100mg；
3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面，需要事先跟客户经理沟通确认；
4、要求样品不含S、卤素等，测试温度范围内，样品稳定，不能产生腐蚀性气体。
常见问题
1. 样品颗粒大小多少合适？
样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。
2. 得到数据怎么是负值？
负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1
3. TCD和质谱检测器有什么区别？
1. TCD检测器：（Thermal conductivity detector)）
TCD检测器全称热导池检测器，是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。
基本原理：由于每种物质的导热能力不同（即散热能力不同），当某一物质的浓度发生变化时，导致热敏电阻阻值发生变化以及产生电流信号变化；记录电流信号变化即可反映气体组成变化情况。
2、MS检测器：（Mass spectrum detector）
基本原理：使待测的样品分子气化，用具有一定能量的电子束（或具有一定能量的快速原子）轰击气态分子，使气态分子失去一个电子而成为带正电的分子离子。
分子离子还可能断裂成各种碎片离子。所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比（m/z）大小依次排列而得到谱图。
可见，当采用TCD检测器时，根据TCD工作原理，以下情况所获得数据可能存在与预期不符，需结合自己样品进行具体分析。
1）样品分解产生气体（如CO、CO2）；
2）由于预处理温度不当，不能除去在空气中吸附的气体（如H2O、CO2等）；
3）吸附气体可能与样品在升温过程中相互反应（如H2、CO对载体的还原）；
4）样品中存在金属，可能会出现催化分解吸附气体的情况（例如NH3-TPD过程中，样品中含有Ru等贵金属就可能会催化NH3分解）。如果存在以上情况，测试时有条件时可考虑质谱检测器。
对于脱附产物产生怀疑时，最好用MS来确认！
总而言之用一句话概括：TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；MS可以检测指定的小分子。
4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
1mmol/g=22.4cm3/g
5. 常见数据处理操作
1. Origin：峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html
2. Origin：峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1109.html
3. Origin：求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html
6. 预处理温度如何选择？
一般样品会建议预处理温度200~500度左右，预处理的目的主要是为了去除样品表面吸附的水分与其他杂质，在样品稳定的前提下可以酌情高一点，如果样品不耐高温，也建议预处理温度在100度以上，否则可能水分脱除不完全。
7. 测试数据信噪比较差（数据较为毛刺）可能的原因？
排除测试机器问题的话，一般是样品对目标吸附质的吸附能力较低导致信号不稳定造成的。
8. 如何确认分子的质荷比
很多同学在选择MS检测器时候，其实并不知道如果准确选择自己的质荷比（带电离子的质量与所带电荷之比值）。可以用以下方法查到我们的质荷比：
登入https://webbook.nist.gov/chemistry/网站中查询
1）选择检索方式(Formula）
2）输入分子式
例如 C2H4，勾选 Mass spectrum，点击 Search，即可产生结果（若对应多种物质，会要求进一步选择）。
（3）得到C2H4在质谱中所可能出现的质荷比
我们可以看到乙烯可以在很多位置出峰，其中最强峰在m/z=28，次强峰在m/z=27。假如样品中没有其他物质在m/z=28的位置有重叠峰，那我们就可以直接参考m/z=28的数据作为乙烯的峰哦！
不过在使用MS检测器时需注意以下问题：
1）一个质荷比数有可能对应较多种物质或物质片段，例如m/z=28，可能是CO、N2、C2H4或C2H6、或CO2在质谱中的碎片；
2）一个物质也可能存在较多的质量数，例如NH3会产生m/z=16和17、H2O会产生m/z=18和17等等。
因此，采用MS检测器时也需要合理的选择质荷比（避开重叠的质荷比）以及气体组成（例如分析CO时，不能采用N2为载气），并结合样品信息，进行理性分析和判断。
