高分辨质谱（HRMS）-科学指南针

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样品要求

1. 样品状态：可为液体、粉末，如果是已经溶解的样品，需要提供样品浓度。

2.样品量要求：样品量要求20mg左右。

3.其它要求：

（1）在指定常规溶剂中有较好的溶解性；

（2）需要提供样品具体成分、测试溶剂、预期分子量、待测成分分子式（注意是分子式，不是分子量，也不是结构式）。

常见问题

1. 为什么需要提供预期分子量和待测成分分子式？

答：我们测之前会把待测成分分子式输入系统，测试结果出来之后程序会自动比对，如果第一次测试匹配上了，就测试结束，如果测试第一次测试结果匹配不上，测试老师一般会再测一次。

2. 为什么测试结果没有预期分子量的质荷比峰？

答：第一，可能离子源选择不合适，第二，可能样品纯度太低，检测不到。

3. 为什么仪器测得质荷比峰值很多，但结果只标出了一部分？

答：测试报告是仪器自动导出的，质荷比峰值标注是仪器随机标出的。报告中会给出原始数据，数据可以导入origin作图后标出自己想好的峰。

4. 不同离子源的区别是什么？该如何选择？

答：在ESI中，离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的，即离子化是在液态下完成的；对于APCI,主要适用于低极性化合物离子化；EI源离子化效率高，只要能气化的样品都可以离子化，但不能做难挥发、热不稳定的样品，有些样品在EI源下容易打碎；MALDI源主要适用一些难电离的大分子样品，特别是生物大分子，得到完整的电离产物，无明显碎片。

5. 正负谱如何确认？

答：是根据化合物的性质，也就是看结构：比如含羧基，磺酸基的物质，一般肯定可以使用负离子模式，因为在一般情况下可以电离为R-COO-,和R-SO3-；而含氮的化合物碱性化合物，包括季氮化合物，一般采用正离子模式，R-NH3+,R2-NH2+,R3-NH+,R4-N+；这些化合物一般容易加和氢离子形成正电荷的离子。不确定或者优化质谱条件的时候建议正负离子模式都测。绝大部分样品都是测正谱，只有带羟基羧基的样品也可以测负谱。

6. 谱图峰特别杂乱是什么原因？

答：我们提供的结果是默认不抠除背景的，处理的时候可以抠除试试；另外，目标物没有离子化也会出现看起来很杂乱的峰，需要优化测试条件。

7. 为什么HRMS一般只适用检测纯物质？

答：混合物直接进质谱的话，各种成分在电离过程中会有竞争性，会导致带电荷的几率变小，从而导致检测信号变弱，从而影响检测效果。

8. 样品电离过程中所带正离子以及负离子的来源是什么？

答：溶剂中人为加进去的（比如甲酸铵，乙酸铵等，都是易挥发的）；仪器残留的；外部环境带进去的。

9. 核磁能打出来的，质谱为什么没有测出来？

答：可能是样品不好电离或者样品的纯度不够等，没有测出目标化合物也不代表没有那个物质，不能保证每一个样品都能测出来。

10. 纯化度高的样品为什么测出来很多杂峰？

答：还是要多纯化，过了柱子的进液相都有杂峰，更别说是高分辨质谱了，它的优点就是分辨率很高，ppb级别都能检测到。