球差校正透射电子显微镜云视频
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项目简介
可达到亚埃级,常用于纳米材料精准表征,获取微观原子排布,微区结构和元素分布信息。可得到高分辨率像(HRTEM),单原子图像,haddf(高角环形暗场),eels(电子能量损失谱), mapping等。
形貌观察:对各种材料内部微结构进行二维显微形貌观察,包括常见的粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;配合三维重构可以得到三维立体形貌;
结构分析:利用选区电子衍射、高分辨透射图像、高分辨扫描透射图像等分析材料的结构;
成分分析:配合能谱仪可以对样品元素做点、线、面、体分布分析,可以得到原子分辨率的元素面分布图
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结果展示
案例1:C3N4材料负载金属单原子
案例2:高熵氧化物的原子相
案例3:HAADF和IDPC模式下钛酸铋钠原子相
样品要求
1、块体用fib制样,厚度30nm左右;粉末提供10mg左右;
2、纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样;
3、含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性;
常见问题
1. 样品为什么会积碳,积碳有什么影响?
样品中有机物的影响,制备过程含有机物,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,让视野模糊不清。
2. 有什么方法可以改善积碳带来的影响?是否一定有用?
1、常用的是beam shower 除积碳,相当于用大的电子束轰击样品区域,这里大概有两种说法,一是电子束轰击样品表面有机物,使其碳化,固定;另一种说法就是电子束轰击样品将有机物打散;但是最终目的都是把有机污染从视野上除去;
2、等离子清洗,这个方法可能会把载网洗坏,所以有风险,一般不用,有的样品beam shower 除积碳效果不明显的时候,可以适当考虑这个方法;一般更多的适用于FIB制备的样品;
以上方法理论上会有所改善,但实际情况,影响因素会比较多,不一定会有效果,需要具体情况具体分析。
3. 拍的单原子,为什么整片区域都是很亮的,看不清单个的?
样品太厚,或负载量太大等原因造成的。
4. 为什么拍不到原子分辨率的mapping和eels?
因为Mapping和EELS都需要信号积累,样品中的单原子类似于操场上无序跑动的人,在电子束照射下不稳定,很难在拍完单原子图像后再在同一个位置拍到一样的单原子mapping和EELS,并且元素含量低对应的EELS信号会弱;单原子含量低,mapping拍到的可能只是噪点;
5. 拍球差的样品为什么要很薄?
薄的样品可以减少电子在样品中的弹射次数,分辨率就会比较高。
6. 样品很厚是不是制样没超声好?
球差一般是拍样品边缘几个nm的区域,所以对于原子相样品团聚不会影响到拍摄效果,但样品本身很厚就会有影响,这个与超声分散的效果没有关系,与样品本身的厚薄有关。
7. beam shower 除积碳,除一次就可以吗?
不一定。Beam shower有一定的时限,一般只能保证30分钟,在这个时间段内,找不到目标的话,需要重新beam shower;