原位EBSD(in-situ-EBSD)
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项目简介
原位电子背散射衍射(EBSD,Electron Backscatter Diffraction)可以在不同的环境条件下(比如变温、不同压力)实时观察和分析材料的晶体结构和取向变化。
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结果展示
案例1:镍基多晶高温合金拉伸EBSD表征
案例2:镍基单晶高温合金气膜孔拉伸变形行形貌及DIC应变演化
案例3:镍基合金650℃拉伸过程中晶粒的转动行为
样品要求
1、可以直接做EBSD数据采集的样品的基本要求:样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样、表面平整、清洁、无残余应力、导电性良好、尺寸合适,数据采集处理需提供样品中各相的物相以及晶体结构及原子占位信息,元素种类等,以及晶体学信息:晶体学数据库,ICCD,或者皮尔斯手册,再就是XRD标定用的PDF卡片里面。若不符合直接测试要求,需要选择合适的制样方法。
2、样品的制备条件参考:
金属样品:机械抛光+化学侵蚀(硬度较高、原子序数大);机械抛光+电解抛光(纯金属/第二相细小的合金);
金属基复合材料:同上或者氩离子抛光(抛光区域较小,一般800*800微米左右)
陶瓷样品:机械抛光、 氩离子抛光
3、可提供加热、拉伸、压缩模式,目前可提供最高的温度是900℃,最大5000N的力;
4、测试面需要标记清楚,如需要特殊区域定位,请附上SEM图片或者光学图片给出具体定位信息;
5、寄送样品请固定好样品,测试面不要触碰到任何表面,避免表面划伤!!!
6、送样前请一定跟当地项目经理确认后再下单,提供云视频拍摄服务!
常见问题
1. 原位实验中加热台升温速率是多少?
升温速率不可控。升温速率是一个平均速率,如果升温速率过快,电镜的真空会被破坏,电阻加热的方式主要是靠功率来升温的,因此是一个平均升温速率,整体升温速率不可控。
2. 加热台到了所在温度为什么没有相变?
样品表面和底部温差过大。加热方式为热传导加热,真空环境下只有热传导没有热辐射,因此,样品接触面和样品上表面的存在一定温差,可以通过调节样品厚度,增加保温时间,可以大幅降低温差。
3. 高温原位EBSD实验中,为什么晶粒会被拉长/压缩?
高温下SEM图像漂移导致。刚升到所需温度时,温度还在小范围波动,这会导致SEM图像漂移;样品在高温下会变软,从而导致样品本身在移动。有的材料会发生类似于偏振。通过大量实验,发现漂移程度会越来越小,无限趋于零,所以目前的解决方法是静置等待,静置时间取决于材料本身,例如锆合金在350℃下,需静置3小时。